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頂空進(jìn)樣器操作規(guī)程
點(diǎn)擊次數(shù):7670 更新時(shí)間:2017-04-06
頂空進(jìn)樣器操作規(guī)程:

一、頂空進(jìn)樣器實(shí)驗(yàn)條件:
樣品爐溫度:60℃ 傳輸管路溫度:120℃ 平衡時(shí)間:45min
頂空時(shí)間:50s 進(jìn)樣時(shí)間:15s 清洗時(shí)間:1min
二、操作步驟:
1、打開頂空進(jìn)樣器電源。
2、一般情況下,當(dāng)氣相色譜儀為穩(wěn)壓閥時(shí)頂空進(jìn)樣器采用加壓進(jìn)樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)頂空進(jìn)樣器采用平衡進(jìn)樣方法,載氣接到載氣接口處。
3、將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中。
4、當(dāng)采用加壓法進(jìn)樣時(shí),打開加壓法開關(guān),調(diào)節(jié)壓力,頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣。(注意:調(diào)節(jié)壓力時(shí),將進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中,調(diào)好后再插上)
5、頂空時(shí)間及進(jìn)樣時(shí)間的設(shè)定,可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時(shí)間。
6、用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時(shí)間到后,開始進(jìn)樣。
7、把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下《運(yùn)行》鍵,待顯示進(jìn)樣結(jié)束后,把取樣針拔出來。
8、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個(gè)樣品。
9、做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。
10、做重復(fù)性可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6份相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,(可排除一次偶然誤差),計(jì)算6次進(jìn)樣峰面積的RSD值。 
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